等離子體光譜儀誤差的產生有哪幾方面的原因
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等離子體光譜儀具有許多大型光譜儀所不具備的優點,如重量輕、體積小、探測速度快、使用方便、可集成化、可批量制造以及成本低廉等,這使得該儀器在各領域具有很廣闊的應用前景。
精度始終是決定等離子體光譜儀測量的關鍵,分析的是被測樣品在各光波波長下吸收或反射的光強大小。而在實際光譜儀設計制造中會存在一定的誤差,這就很難用簡單的光柵公式直接預測波長的具體位置。
在等離子體光譜儀中,光波波長是由CCD像素所反映的,因此在實際測量中由于環境和時間的影響會引起光波波長與像素之間的變化,光譜儀中各CCD像素所對應的實際光波波長必須準確確定,否則測量的準確度就會降低。所以,為了得到準確的測量結果,光譜儀在使用前必須進行嚴格的標定,確定CCD像素和光波波長的對應關系。
根據等離子體光譜儀誤差的性質及產生原因,誤差可分為下面幾種:
一、系統誤差的來源
(1)標樣和試樣中的含量和化學組成不*相同時,可能引起基體線和分析線的強度改變,從而引入誤差。
(2)標樣和試樣的物理性能不*相同時,激發的特征譜線會有差別從而產生系統誤差。
(3)澆注狀態的鋼樣與經過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態的鋼樣金屬組織結構不相同時,測出的數據會有所差別。
(4)未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時,混入未知合金元素而引入系統誤差。
(5)要消除系統誤差,必須嚴格按照標準樣品制備規定要求。為了檢查系統誤差,就需要采用化學分析方法分析多次校對結果。
二、偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻有關的誤差。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性,導致不同部位的分析結果不同而產生偶然誤差。主要原因如下:
(1)熔煉過程中帶入夾雜物,產生的偏析等造成樣品元素分布不均。
(2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
(3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素。
(4)要減少偶然誤差,就要精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重復多次分析來降低分析誤差。
三、其他因素誤差
(1)氬氣不純。當氬氣中含有氧和水蒸氣時,會使激發斑點變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,分析結果會變差。
(2)室內溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度大容易導致高壓元件發生漏電、放電現象,使分析結果不穩定。